關鍵詞

藥材；農藥殘留；TSQ 8000 Evo 三重四極桿氣質聯用

摘要

為了應對《中國藥典》 2015 版的實施，根據《中國藥典》2015 版 2341 款第四法的要求，本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀（GC-MS/MS）來檢測藥材、飲片及制劑中部分農藥殘留量的分析方法。試樣加無水硫酸鎂、無水乙酸鈉后，用乙腈提取，提取液經凈化后，氮吹儀濃縮，用乙腈定容。在毛細管氣相色譜柱上分離，采用 GC-MS/MS 測定，用外標法定量計算。各化合物按照濃度 5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 建立標準曲線，74 種農藥組分在 5.0~100.0 μg/L 濃度范圍內線性關系良好，線性相關系數均大于 0.99。按照 IUPAC（理論（化學）與應用化學聯合會）方法規定計算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.01–2.15 μg/L 之間。結果表明，應用賽默飛世爾科技 TSQ 8000 Evo *可以應對 2015版《中國藥典》關于 GC-MS/MS 檢測藥材、飲片及制劑中部分農藥殘留量的要求。

前言

隨著對藥材農藥殘留的報道日益增多，人們對農藥殘留危害的認識也越來越深入，藥典對其制定檢測方法也越來越全面，越來越科學。

《中國藥典》2000 年版規定了 9 種有機氯農藥殘留的檢測方法，之后在 2005 年版的藥典中，除甘草、黃芪等藥材外，對其余藥材均未提出*。2010 版《中國藥典》中不僅規定了 9 種有機氯農藥殘留的檢測方法，而且規定了 12 種有機磷類的檢測方法，還規定了 3 種擬除蟲菊酯農藥殘留量的檢測方法，然而在*方面僅規定了甘草和黃芪兩種藥物的六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的*，其它中藥材尚未涉及。2015 版《中國藥典》對農殘檢測進一步作出了詳細規定，并規定了用 GC-MS/MS 和LC-MS/MS 等技術用于藥材中農殘檢測。歷版《中國藥典》對藥材農藥殘留量部分主要變化如表 1 所示：